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Disciplina: Química Orgânica I Professora: Vanessa R. Guedes ROTEIRO DE AULA PRÁTICA PRÁTICA II: Destilação por arraste a vapor A destilação a vapor é usualmente empregada no isolamento e purificação de substâncias orgânicas voláteis e imiscíveis em água. Esta operação envolve co- destilação da substância a purificar com a água e tem como principal vantagem o fato da mistura entrar em ebulição a temperatura inferior ao ponto de ebulição da água. A destilação a vapor é bastante utilizada na purificação de substâncias que se decompõem a temperaturas elevadas, bem como na separação de um composto de uma mistura reacional que contém outros compostos não-voláteis. Para que uma substância possa ser arrastada por vapor de água, é necessário que ela seja insolúvel ou pouco solúvel em água, não sofra decomposição em água quente e possua apreciável pressão de vapor (maior do que 5 mmHg a 100 o ). Os vapores saturados dos líquidos imiscíveis seguem a lei de Dalton das pressões parciais, que pode ser enunciada da seguinte maneira: quando dois ou mais gases ou vapores que não reagem quimicamente entre si são misturados à temperatura constante, cada gás exerce a mesma pressão que exerceria se estivesse sozinho, e a soma destas pressões é igual à pressão total exercida pelo sistema. Isto pode ser expresso: P = p1 + p2 + ... + pn, Onde P é a pressão total e p1, p2, etc. são pressões parciais dos componentes. Se uma mistura de dois líquidos imiscíveis for destilada, o ponto de ebulição será a temperatura na qual a soma das pressões de vapor é igual à atmosfera. Esta temperatura será menor que o ponto de ebulição do componente mais volátil. Como um dos líquidos é água, a destilação por arraste de vapor à pressão atmosférica resultará na separação do componente de ponto de ebulição mais alto a uma temperatura inferior a 100 o C – uma vantagem considerável, se o composto se decompõe no seu próprio ponto de ebulição ou próximo. O processo também é útil para a separação de substâncias não voláteis ou não desejáveis. Quando um mistura de líquidos imiscíveis é destilada, o ponto de ebulição da mistura permanece constante, até que um dos componentes tenha sido quase que completamente removido (já que a pressão total de vapor é independente das quantidades relativas dos dois líquidos): o ponto de ebulição, então, cresce se eleva até atingir o do líquido remanescente no balão. O vapor que escapa de tal mistura contém todos os componentes na mesma proporção, em volume, que suas pressões de vapor relativas. A composição do vapor pode ser calculada da seguinte maneira: supondo-se que as leis dos gases são aplicáveis, segue-se que o número de moléculas de cada componente no vapor será proporcional à sua pressão parcial, isto é, à pressão de vapor do líquido puro aquela temperatura. Se pA e pB são as pressões de vapor dos dois líquidos A e B no ponto de ebulição da mistura, então a pressão total P é dada por P= pA + pB E a composição do vapor por nA/nB = pA/pB onde nA e nB são o número de moles das duas substâncias em um dado volume da fase vapor. Mas nA = wA/MA e nB = wB/MB, onde w é o peso da substância em um dado volume do vapor e M é o peso molecular. Donde: BB AA BB AA B A pM pM nM nM w w == Os pesos relativos dos dois componentes da fase vapor serão idênticos aos pesos relativos no destilado, isto é, os pesos dos dois líquidos sendo recolhidos no recipiente são diretamente proporcionais às suas pressões de vapor e aos seus pesos moleculares. A equação anterior indica o grande valor da destilação com arraste de vapor, já que quanto menor o produto MApA, tanto maior é o valor de wB. A água tem um peso molecular pequeno e uma pressão de vapor comparativamente moderada, de modo que o seu valor MApA é baixo. Isto permite que sejam separadas economicamente, em escala industrial, substâncias de alto peso molecular e de baixa pressão de vapor. Procedimento Transferir 20 a 40 g de flores de camomila, cravinho, erva doce, canela (pau) ou casca de laranja para um balão de 250 mL, conectado à aparelhagem para destilação por arraste a vapor (Figura 1). Adicionar água até um terço da capacidade do balão e colocar pedras de porcelana. Aquecer o balão (500 mL) gerador de vapor previamente preparado, colocando água até dois terços de sua capacidade e adicionando pedras de porcelana. Manter aquecido, com o uso de uma manta ou chama pequena, o balão de destilação mesmo depois que começar a passar o destilado. Recolher em erlenmeyer a mistura destilada. Interromper a destilação quando cessar a extração do óleo essencial, ou seja, quando destilar somente a água. Terminada a destilação, tirar a rolha do gerador de vapor e desconectar o balão de destilação. Transferir o destilado para o funil de separação recolher a camada de óleo, pesar e determinar o rendimento. Observação: Caso não haja formação bem definida da camada de óleo, extrair três vezes com diclorometano. Reunir as fases orgânicas em erlenmeyer de 125 mL. Adicionar aproximadamente 2g de sulfato de sódio anidro. Agitar, esperar alguns minutos e filtrar utilizando funil com algodão. Recolher o filtrado em balão de fundo redondo de 125 mL. Remover o diclorometano em evaporador rotativo, sem aquecer o banho. Transferir para frasco tarado. Pesar e determinar o rendimento. Figura 1- Sistema de Destilação por arraste a vapor. Obs.: Bico de Bunsen 1 chama forte. Bico de Bunsen 2 chama fuliginosa. O tubo de látex (melhor é silicone) é o mais curto possível. Questionário: 1) Por que o ponto de ebulição da mistura em uma destilação a vapor é menor do que o ponto de ebulição de cada componente puro? 2) Que propriedade deve ter uma substância para ser arrastada pelo vapor? 3) Quais as vantagens de uma destilação a vapor? 4) Quando se deve utilizar a destilação a vapor. 5) Quais os constituintes principais do óleo essencial obtido neste experimento? 6) Por que o diclorometano é geralmente, o solvente indicado para a extração de óleos essenciais de destilados?